HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量(2)

时间:2015-09-08 09:57 来源:发表吧作者:发表吧编辑点击: 次

　　2.3.3精密度试验精密吸取2.2.1项下对照品溶液，按2.1项下色谱条件进行测定，重复测定6次，进样量10μL。结果芍药苷面积的RSD分别为1.41%（n=6），表明仪器精密度良好。

　　2.3.4稳定性试验取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12h测定芍药苷峰面积，进样量10μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为0.96%（n=6）、，表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。

　　2.3.5重复性试验取同一批次泻痢消胶囊（批号20101004）内容物，共6份，分别按2.2.2项下方法制得供试品溶液，照2.1项下色谱条件进行测定，进样量10μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为12.3583mg/g，RSD为1.69%（n=6），表明本含量测定方法重现性较理想。

　　2.3.6加样回收试验取已知含量的泻痢消胶囊（批号20100401，芍药苷含量12.3583mg/g）内容物，共6份，各约0.25g，精密称定，分别精密加入芍药苷对照品溶液（0.1205mg/mL）和甲醇各25mL，称定重量，其余按2.2.2项下方法操作，制得供试品溶液，照2.1项下色谱条件进行测定，进样量10μL，计算加样回收率，结果见表1。

　　表1加样回收试验结果（n=6）

　　2.4样品含量测定取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液，并按2.1项下色谱条件进行测定，每批样品测定3份，结果见表2。

　　表2样品含量测定结果（n=3）

　　3讨论

　　3.1供试品制备方法选择本研究对供试品制备方法进行了筛选，甲醇液直接超声处理，进样测定，杂质干扰严重，芍药苷色谱峰分离不理想，进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2]，结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。

　　3.2流动相的优选本研究参考药典及相关文献[3,4]中关于芍药苷的含量测定方法，对流动相进行了筛选，最终选用甲醇-磷酸（25:75）系统，此系统能有效减小芍药苷拖尾，使色谱峰峰型良好，保留时间适中。

　　参考文献：

　　[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京,化学工业出版社,2010:851.

　　[2]王晓燕,朱宝珠,李顺吉,等.RP-HPLC法测定逍遥丸中芍药苷的含量[J].中医研究,2008,21(5):14-16.

　　[3]唐富丽，秦郁文.HPLC测定逍遥合剂中芍药苷的含量[J].齐鲁药事,2011,4:633-635.

　　[4]祝明,胡梅素,薛冬,等.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量[J].中国药品标准;2001,2：112-114.

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