HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

时间:2015-09-08 09:57 来源:发表吧作者:发表吧编辑点击: 次

　　【摘要】：目的建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱：KromasilC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（25:75）；检测波长：230nm；流速：1.0mL·min-1。结果芍药苷在0.4844～2.4220μg（r=0.9999）范围内线性关系良好，回归方程分别为Y=1909276.9231X–4265.72(r=0.9999)，平均加样回收率分别为99.67%（RSD=2.13%）。结论所建立的方法准确可靠，重复性好，可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。

　　【关键词】：泻痢消胶囊；芍药苷；HPLC

　　泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成，具有清热燥湿，行气止痛之功效[1]，在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻，大便不畅，下痢脓血等症，效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定，而白芍养血敛阴，缓急和里，为方中要药，目前认为芍药苷为白芍的有效成分，因此，本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。

　　1仪器与试药

　　1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪；UV1100型紫外分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；KQ-250型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AB135-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；

　　1.2试药芍药苷对照品（110736-200424）均购自中国药品生物制品检定所；泻痢消胶囊（云南白药集团股份有限公司）购自青岛国风药店；甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

　　2方法与结果

　　2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸（25︰75）；检测波长：230nm；流速：1.0mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

　　2.2溶液的配制

　　2.2.1对照品溶液取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1mL含120μg的溶液，即得。

　　2.2.2供试品溶液取本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过、即得。

　　2.2.3阴性对照溶液取白芍以外的其余药味，制得不含白芍的空白制剂，照供试品溶液的制备方法制备，即得。

　　2.3方法学考察

　　2.3.1专属性试验精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10μL，按2.1项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离，且保留时间与相应对照品一致；阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰，表明其余药味对芍药苷的测定无干扰，结果见图1。

　　图1芍药苷对照品（A）、供试品（B）、阴性对照（C）HPLC图

　　2.3.2线性关系考察取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液，精密量取2、4、6、8、10ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，按照2.1项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标（X），对应峰面积为纵坐标（Y），绘制标准曲线，得回归方程为：Y=1909276.9231X–4265.72，r=0.9999。结果表明，芍药苷进样量分别在0.4844～2.4220μg范围内线性关系良好。

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