镍—磷—碳化硅镀层制备工艺的研究

　　摘要：为了提高化学复合镀层的性能，采用纳米碳化硅颗粒为增强体制备了镍-磷-碳化硅化学复合镀层，研究了温度、pH、搅拌速率对镍-磷-碳化硅镀层沉积速率的影响，确定了最佳施镀工艺：温度为84℃、pH值为4.6、搅拌速度为200r·min-1。

　　关键词：碳化硅颗粒；化学复合镀层；工艺参数；纳米

　　0引言

　　化学复合镀是具备成本低、工艺简单、环境友好等优点的表面处理技术，由于镀层具有分散粒子和基体金属的共同特征，故加入不同特性的粒子可给镀层带来优良的新功能，故得到了较广泛的应用[1-4]。（SiC）P具有良好的硬度、耐磨性和抗腐蚀性能，本试验采用碳化硅颗粒制备了镍磷化学复合镀层，研究了工艺参数对沉积速度的影响，确定最佳的镍-磷-碳化硅化学复合镀工艺，并分析了相应机理。

　　1实验

　　1.1镀液的组成实验使用的纳米碳化硅颗粒是激光诱导法制备的α-（SiC）P，镀液成分主要有：硫酸镍、次亚磷酸钠、苹果酸、乳酸等，纯度均为分析纯。金属基体试样为2cm×1cm×1cm的45#钢。

　　1.2镀层的制备流程

　　1.2.1试样的前处理前处理过程包括为：金相砂纸打磨→抛光机抛光→有机溶剂除油→水洗→化学碱液除油→水洗→无水乙醇除油（5～20min）→蒸馏水清洗→10%HCl活化（0.5～1min）。

　　1.2.2复合镀层的制备将一定质量的碳化硅颗粒加入到配制好的复合镀液中，搅拌，加热镀液至规定温度后，放入前处理后的试样施镀。施镀时间约为1.5-2h。

　　1.3测试方法镀层的形貌采用JSM-6400型扫描电子显微镜测定；成分采用美国KYKY型能谱仪测定；镀层的形成速率采用重量法，用分析天平准确称量试片在施镀前后的重量，按下式计算沉积速度：v=（W1-W0）×104/（ρ×A×t）。

　　式中：v——沉积速度（μm/h），W1、W0——分别为施镀前后试片的重量（g），ρ——镀层密度（g/cm3），A——试片面积（cm2），t——施镀时间（h），本实验取ρ=7.8g/cm3。

　　2工艺条件的确定

　　2.1温度对镀层形成速率的影响温度对镀层沉积速率的影响如图1所示，横坐标为温度，纵坐标为镀层的沉积速率。由图1可见，沉积速率出现先增加再降低的趋势，这是由于随着温度的升高，颗粒的运动速度加快，分子间的有效碰撞增多，从而提高了金属离子的共沉积速率，增加了反应速率。但如果温度再升高，镀液中会出现较多的活性的点，导致镀液快速失效，镀速下降。本实验所确定的镀液温度范围是80-90℃，最佳温度为84℃。

　　2.2pH对镀层形成速率的影响镀液的pH值是影响镀层形成速率的重要因素之一。图2为镀液pH值对镀层形成速率的影响，横坐标为镀液的pH值，纵坐标为镀层的形成速率。由图2可见，pH值太低时反应无法进行，随着镀液pH值的提高，镀层形成速率增加，如果镀液pH值过高，亚磷酸盐的溶解度降低，容易引起镀液的自分解发生，使镀液失效。实验把pH值范围控制在4.5-5.0之间，最佳pH值为4.4。

　　2.3搅拌速度对镀层形成速率的影响实验发现，搅拌速度对复合镀层的沉积速率有较大的影响。图3为搅拌速度对镀层沉积速率的影响，横坐标为搅拌速度，纵坐标为镀层形成速率。由图3可见，当搅拌速度偏小时，颗粒与镀件间发生碰撞的几率小，被吸附的颗粒也少，镀层沉积的颗粒少；但搅拌速度偏大时，镀液对镀件的冲刷加重，使已经吸附在镀件表面的碳化硅又被冲下来。本实验所确定的最适宜搅拌速度为200r/min。