离心沉淀法测定脱硫灰中石膏的含量(2)

　　2 结果与讨论

　　2.1 分析方法的确定

　　石膏（CaSO4·2H2O）为白色结晶粉末，溶于铵盐、硫代硫酸钠、氯化钠等溶液和酸类，不溶于水和乙醇，加热在200℃以上可成为无水物。通过分子式我们首先想到的是EDTA络合法测定Ca2+，但脱硫灰中的脱硫剂是CaO，很难分离导致无法准确测量。那么只能从阴离子SO42-入手，测定SO42-方法主要是重量分析法，沉淀重量法测量过程繁琐，将SO42-以沉淀形式分离出来，经过过滤、洗涤、烘干、灼烧、冷却、称重来确定其组分含量，需要大量的时间，不适合实际生产需要。通过查找相关技术资料和反复论证，采用离心沉淀法测定脱硫灰中石膏的含量，该方法虽然也是沉淀法的一种，但省去洗涤、烘干、灼烧、冷却、称重等繁琐步骤，使测定时间从3个工作日减少到3 h，满足实际生产的需要。

　　2.2 酸性条件

　　根据石膏的本身的特性，不溶于水，溶于酸类物质，为什么选用盐酸而不是硝酸，因为硝酸是氧化性酸，可能把脱硫灰中的亚硫酸根氧化成硫酸根，影响称定结果的准确度。也不用硫酸，因为测的就是硫酸根，所以选择盐酸。形成硫酸钡沉淀后的酸性条件也选择了盐酸，避免不必要的溶液配制和误差引入。

　　2.3 硫酸根快速测定仪准确度验证

　　以硫酸铜（CuSO4·5H2O）为标准物质，配制浓度为20.0 g·L-1的标液。浓度为20.0 g·L-1硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶液的配制：已知硫酸铜（CuSO4·5H2O）的分子量为249.68；SO42-的分子量为96.06，配制100 mL浓度为20.0 g·L-1硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶液所需硫酸铜的质量为：2×（249.68/96.06）=5.20 g，准确称取5.20 g硫酸铜，定溶于100 mL容量瓶混匀即可。

　　配制浓度为1.0 g·L-1、2.0 g·L-1、4.0 g·L-1的硫酸铜标液，以SO42-计。分别移取5.0、10.0、20.0 mL标液定容于100 mL容量瓶中待用。在确定好的试验条件下进行测定，每个标液连续测定5次取平均值。测定结果见表1。

　　从实验结果可以看出，离心沉淀法准确度高，满足测定要求。

　　2.4 SO42-最低检测限的测定

　　配制浓度为0.1 g·L-1、0.2 g·L-1、0.4 g·L-1的硫酸铜标液，以SO42-计。分别移取0.5、1.0、2.0 mL母液定容于100 mL容量瓶中待用。在确定好的试验条件下进行测定，每个标液连续测定5次取测定结果见表2。

　　从上述结果中可以看出，离心沉淀法测定SO42-最低检测限为0.2 g·L-1。

　　2.5 方法的精密度和回收试验

　　回收率试验采用的是在脱硫灰中追加一定量石膏标样，通过计算得出理论值，然后通过仪器测定出实际值，进而计算出该方法的回收率。

　　测定数据见表3。

　　2.6 样品分析

　　按实验方法对辽化热电厂的6批脱硫灰样品进行测定。每个样品重复测定5次，结果见表4。

　　本工作建立了离心沉淀法测定脱硫灰中石膏含量的方法，该方法操作简单、快速、结果准确，填补了脱硫灰中石膏含量测定的空白。

　　参考文献

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　　[3] 刘珍.化验员读本[M].4版.北京：化学工业出版社，2004：94-99.

　　[4] 吕天宝.工业脱硫及综合利用技术[M].北京：国防工业出版社，2011：50-52.