离心沉淀法测定脱硫灰中石膏的含量

　　摘 要：提出了采用离心沉淀法测定脱硫灰中石膏含量的方法。脱硫灰样品溶于盐酸，使脱硫灰中石膏电离出SO42-，加入沉淀剂BaCl2使其形成BaSO4沉淀，通过离心机快速分离沉淀，测定出SO42-含量，换算出脱硫灰中石膏的百分含量。测定线性范围为0.2～5.0g·L-1，检出限（3N/S）为0.2 g·L-1 。加标回收率在94.1%～104.8%之间，相对标准偏差（n=5）不大于3.1%。

　　关键词：脱硫灰 石膏 离心沉淀法 沉淀剂

　　中图分类号：X51 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）07（b）-0096-02

　　热电厂锅炉烟气脱硫除尘装置生产出的脱硫灰是一种废弃物，没有经济价值。为了变废为宝，开发脱硫灰的用途，利用脱硫灰中石膏作水泥缓凝剂优化水泥的凝结时间，对水泥力学性能和安定性有积极作用，可以代替天然石膏用于水泥生产[1]。但是脱硫灰中的石膏含量的测定目前没有成型的方法，目前测定方法采用的是水泥化学分析法GB/T176-2008中三氧化硫的测定（基准法）。该方法操作复杂繁琐，测定时间太长[2]，大约需要3个工作日，并且测定结果精密度低，不适合工厂连续化生产的需要，现在急切需要一个安全、准确、可靠、方便、快捷的分析方法，来满足实际生产的需要。

　　经研究，采用离心沉淀法测定脱硫灰中石膏的含量，安全、准确、可靠、方便、快捷，解决了上述难题，填补了脱硫灰中石膏的测定空白，对保护自然环境和提高企业经济效益，构建和谐企业，具有非常重大的意义。

　　1 试验部分

　　1.1 仪器与试剂

　　硫酸根快速测定仪（智能型）：山东鹏程；

　　Sartorius电子分析天平；

　　氯化钡溶液：25%；

　　盐酸溶液：（3+1）

　　硫酸铜：

　　所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。

　　1.2 实验原理

　　将脱硫灰样品溶于盐酸中，使样品中石膏电离出SO42-，加入沉淀剂BaCl2使其形成BaSO4沉淀，通过离心机快速分离沉淀，测定出SO42-含量，换算出脱硫灰中石膏的百分含量。其反应方程式如下：

　　SO42-+Ba2+= BaSO4

　　1.3 试验方法

　　1.3.1 试样制备

　　称取脱硫灰样品5.00±0.01g于100 mL杯中，计算时以5.00克计。加入10 mL水，搅拌使试样完全润湿，加入10 mL（3+1）的盐酸溶液搅拌至反应完全后，加热至微沸1～2 min。待溶液冷却后，有漏斗转移到100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻线，充分振荡摇匀。静置2个h之后，用慢速定量滤纸将上层清夜过滤到烧杯中。用移液管移取20 mL清液于硫酸根快速测定管内，加入5毫升3+1的盐酸溶液，摇匀，再加入5 mL25%的氯化钡溶液，盖上盖子。把测定管放入离心机内，测定管应平衡配对。离心机按以下顺序操作：打开电源开关—按下启动电钮，离心机进行工作。离心机停止转动后，关闭电源，取出测定管，计下读数C1，为硫酸根的含量。同时做空白C0。

　　1.3.2 结果计算

　　样品中石膏含量以CaSO4·2H2O计算

　　CaSO4·2H2O%=

　　式中：

　　C0-硫酸根测定管的空白读数；g·L-1

　　C1-硫酸根测定管的样品测定读数；g·L-1

　　100-脱硫灰样品定容到100毫升容量瓶中溶液的体积；mL

　　172-CaSO42H2O的摩尔质量；g·moL-1

　　96-（SO4）2-的摩尔质量；g·moL-1

　　m-试样的质量；g