盆炎舒颗粒薄层色谱鉴别方法研究

　　摘要：目的：研究盆炎舒颗粒薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对颗粒中赤芍、甘草进行定性鉴别。结果：薄层色谱分离清晰，阴性无干扰。结论：该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，可为该制剂的质量控制提供参考。 

　　关键词：盆炎舒颗粒薄层色谱法 

　　【中图分类号】R4【文献标识码】A【文章编号】1671-8801（2014）09-0016-01 

　　盆炎舒颗粒是我院的医院制剂，由丹参、关黄柏、赤芍、桃仁、败酱草、薏苡仁、延胡索、甘草等组成，具有活血祛瘀、清热祛湿之功效。主治湿热蕴结之妇人腹痛、带下病、癥瘕等。 

　　本实验对盆炎舒颗粒组方中赤芍、甘草建立了专属性强的薄层鉴别方法，为制定盆炎舒颗粒质量标准提供参考。 

　　1仪器与试药 

　　CAMAG nanomat 4手动点样仪、Sartorius BT125D电子天平、KQ5200DA超声仪、CAMAG紫外观察箱、YOKO-XR薄层加热器、、高效硅胶G薄层板。 

　　芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，110736-201136），甘草对照药材（中国药品生物制品检定所，120904-201117），试剂均为分析纯。 

　　2方法与结果 

　　2.1赤芍[1，2]。取本品10g，研细，加乙醇30 ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各3-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。缺味赤芍对照试验未见干扰，方法专属性强。 

　　2.2甘草[3，4]。取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，加入水饱和正丁醇萃取三次，每次20 ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，水饱和正丁醇液蒸干，加适量甲醇溶解后与少量中性氧化铝（100-200目）拌匀，蒸干，过柱（5g，内径1.5cm），先用40ml甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用40%甲醇60mL洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水40ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇30ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液7μl，对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾出，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点。缺甘草对照试验未见干扰，方法专属性强。 

　　3讨论 

　　在对制剂方中药材进行定性鉴别时，对方中所有药味逐一进行了鉴别，但实验发现，除了赤芍和甘草的鉴别方法稳定可靠，其他药味均不能满足纳入标准的要求，例如丹参的鉴别，用小试样品进行试验时，与对照品对应处斑点清晰，阴性无干扰，但在后期用中试样品进行重复时，样品斑点不清晰，且背景干扰严重，故未纳入标准。对关黄柏进行鉴别时，当采用盐酸小檗碱作为对照溶液时，样品对应处斑点清晰且阴性无干扰，而用关黄柏对照药材和盐酸小檗碱同时作对照溶液时就发现，阴性样品虽然与盐酸小檗碱对应处无干扰，但与对照药材相对应出隐约有斑点，判断阴性有干扰，故未纳入标准。 

　　参考文献 

　　[1]庞会明，李爽，范玲，等.清肺消痤颗粒的薄层鉴别研究[J].中国实验方剂学杂志18（19）：123-125 

　　[2]姜迪，陈随清，孙孝亚，等.通督活血丸质量标准研究[J].中医学报，2013 1（28）：78-80 

　　[3]刘伟，蒋秋桃，龙海燕，等.补中益气丸（颗粒）质量分析[J].中南药学，2011，12（9）：940-942 

　　[4]刘晓秋，付云云，徐佳佳，等.金振口服液质量标准研究[J].中国现代中药，2013，11（15）：987-989