[摘要] 目的 建立和提高骨刺胶囊的质量标准。 方法 采用显微鉴别法对骨刺胶囊中的杜仲、牛膝、熟地和续断进行鉴别；采用薄层色谱法（TLC）对骨刺胶囊中的独活、续断、牛膝和当归药材进行定性鉴别。 结果 显微特征明显；建立了独活、续断、牛膝和当归药材的薄层鉴别法，TLC斑点清晰，重现性好，专属性强，阴性对照无干扰。 结论 显微鉴别方法操作简便、准确可靠，耗费少；TLC方法简便可行，结果准确可靠，重复性好，可作为骨刺胶囊的质量控制方法。
[关键词] 骨刺胶囊；质量标准；独活；续断；牛膝；当归
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）07（a）-0009-04
骨刺胶囊是由当归、鹿角胶、龟甲胶、杜仲、怀牛膝、熟地、威灵仙、独活、狗脊、续断等10味中药组成，具有补肾、益精健骨，祛风湿、通经络等功效，临床上主要用于腰及腰部以下部位骨质增生、腰间盘突出症[1-5]。原质量标准为企业标准，收载了杜仲和续断的显微鉴别和杜仲、鹿角胶的理化鉴别和狗脊的薄层鉴别，且原标准的薄层鉴别方法均存在阴性干扰和重现性差等问题，故不可作为本产品的质量控制方法。为了能更加有效地控制骨刺胶囊的质量，笔者对本品质量标准进行修订，删去了原标准中鹿角胶的理化鉴别项和狗脊的薄层色谱鉴别项，对杜仲和续断的显微特征进行了补充和完善，并增加了牛膝和熟地的显微鉴别项和独活、续断、牛膝和当归的薄层色谱鉴别项。结果表明，建立的方法简便、准确，重复性好，为该制剂建立可控的质量标准提供了依据。
1 仪器与试剂
1.1仪器
WFH-203B三用紫外分析仪（上海精科实业有限公司）；奥林巴斯显微镜；KQ3200B型超声波清洗器（常熟市双杰测试仪器厂）；JJ300型电子天平（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2 试药
独活对照药材（120940-201111）、续断对照药材（121033-201110 ）、牛膝对照药材（121066-201106）、当归对照药材（120917-201014）均购自中国药品生物制品检定所；骨刺胶囊（规格：0.4 g/粒，批号：20130601、20130602、20130603）。薄层层析用硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；薄层层析用硅胶GF254 （青岛海洋化工有限公司）。
2 方法与结果
2.1 显微鉴别
取本品置显微镜下观察：可见胶丝，多散离，呈灰色（图1a-1）；石细胞成群或单个，类圆形、长圆形、类三角形，纹孔明显[6]（图1a-2，杜仲）。薄壁细胞内有大量草酸钙砂晶，使细胞界限不清晰[6]（图1b，牛膝）。另一种薄壁组织的细胞皱缩，内含棕色物质[6]（图1c，熟地）。第三种薄壁细胞呈纺锤形，表面具有斜向交错的细纹理（图1d）；皱缩的薄壁细胞中具有成行排列的草酸钙簇晶[6]（图1e，续断）。
图1 骨刺胶囊粉末图（标尺为50 μm）
a.杜仲的显微鉴别特征（1.胶丝；2.石细胞）；b.牛膝的薄壁细胞显微鉴别特征；c.熟地的薄壁组织显微鉴别特征；d.熟地呈纺锤形的薄壁细胞显微鉴别特征；e.续断的薄壁细胞显微鉴别特征
2.2 薄层鉴别
2.2.1 独活的薄层鉴别 取本品内容物5 g，加甲醇10 ml，超声处理15 min，静置，取上清液作为供试品溶液[6]。另取独活对照药材0.52 g，同法制成对照药材溶液。另取除去独活按处方和工艺制得的阴性对照样品4.48 g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2010版一部附录Ⅵ B），吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（7∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液相同位置无干扰。结果见图2。
2.2.2 续断的薄层鉴别 取本品内容物5 g，加水100 ml，加热回流30 min，滤过，滤液浓缩至10 ml，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5 cm，柱高为10 cm）上，用水100 ml洗脱，弃去洗脱液，再用30%乙醇100 ml洗脱，弃去洗脱液，再用50%乙醇100 ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇溶液200 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液[7-9]。另取续断对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。另取除去续断按处方和工艺制得的阴性对照样品4.5 g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰乙酸-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照溶液无此斑点。结果见图3。
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