聚乙二醇水溶液中纳米钯微波合成与表征

　　摘 要：为防止纳米粒子发生团聚现象和沉降现象，在聚乙二醇的存在下，不加还原剂，微波辐射氯化钯水溶液，合成了纳米钯粒子。采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行了研究，考察了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响。结果表明，m（PEG400）：m（PdCl2）=30时，微波功率300 W下反应30 min，得到单分散的纳米钯粒子，尺寸在10 nm左右。而且纳米钯的存在降低了基体聚乙二醇400的热稳定性。

　　关键词：聚乙二醇；纳米钯；微波；热稳定性

　　中图分类号：TQ325.7 文献标志码：A 文章编号：1672-1098（2014）03-0012-04

　　纳米材料在催化、光学、电学等性质方面具有显著的优越性能[1]，而纳米钯作为储氢材料，多相催化材料等，被广泛应用于各领域而引起人们研究的极大兴趣[2-5]。但是由于纳米粒子的比表面积大，极易发生团聚现象和沉降现象，有效的解决办法是添加稳定剂来改善，如表面活性剂聚乙二醇、高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮及聚电解质等[6-9]，稳定剂会吸附纳米粒子表面防止其聚集，对溶液中各种纳米粒子的形状进行控制，从而得到稳定的纳米粒子。

　　在前期工作的基础上，本课题组通过聚乙二醇作为分散剂，还原氯化钯水溶液，得到了均匀分散且粒径分布较窄的纳米钯粒子，但未探讨纳米钯粒子的生长过程。本文以前期工作为基础，采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行观察。研究了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响；并用热分析仪进一步研究了纳米钯粒子对基体聚乙二醇400热稳定性的影响。

　　1 实验方法

　　1.1 主要原料

　　氯化钯（PdCl2，A.R，陕西开达化学有限公司）；聚乙二醇（PEG400，600，1 200，6 000，C.R，国药集团化学试剂有限公司）；丙酮（CH3COCH3，A.R.，上海博河化学品有限公司）

　　1.2 试样制备

　　称取一定量的PdCl2溶解于40 mL蒸馏水，搅拌到完全溶解，加入一定量的PEG400，600，1 200，6 000，然后置于微波反应器（南京陵江科技开发有限责任公司，输出功率65～650 W可调）中，在300 W的功率下进行微波辐射30 min，取黑色悬浮液做紫外-可见光分析。称取一定量的PdCl2和PEG400，置于微波反应器中，在300 W的功率下进行微波辐射，每隔一段时间取少量悬浮液溶于丙酮，待做透射电镜。

　　1.3 表征及性能测试

　　把黑色纳米钯复合材料稀释后，取一滴液体滴在300目铜网上，待其干燥后在JEM-2010型高分辨透射电子显微镜（日本电子株式会社）上观察。将真空干燥的纳米钯复合材料置于LabX-6000型X-ray 衍射仪（日本岛津公司）的测试样品室中测试，采用Cu 靶Kα 线（λ=0.15418 nm），扫描范围2θ=30°～85°。用HCT-2型热分析联用仪（北京恒久科学仪器公司）对固体粉末样品进行测试，高纯N2恒定流率为60 mL·min-1，升温速率为10 ℃·min-1。

　　2 结果与讨论

　　2.1 聚乙二醇分子量对合成纳米钯的影响