UPLC法测定复配食品添加剂丙酸钙含量

　　摘要：为避免复配添加剂对滴定结果的干扰，采用高效液相色谱法测定丙酸钙的含量。试验结果表明：丙酸的质量浓度在0.05～1.00g/L的范围内与其峰面积呈线性关系，定量限为0.05g/kg，回收率为97.3%～103.4%，RSD≤2.9%（n=6）。该方法精确度好，灵敏度高，样品预处理简单，是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。

　　关键词：丙酸钙；高效液相色谱；回收率；定量限；标准曲线

　　中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1674-1161（2014）09-0049-02

　　丙酸钙是我国《GB2760-2011》允许使用的食品防腐剂，广泛用于糕点、面包等面制食品和部分调味品，能抑制霉菌、酵母菌、需氧芽孢杆菌和革兰氏阴性杆菌的生长繁殖。随着食品添加剂应用技术的发展和提高，复合食品添加剂越来越受到人们的重视，已经成为食品添加剂工业的发展方向和潮流。复合食品添加剂往往在包装上不标明所含成份含量，使得应用企业很难按《GB2760-2011》掌握具体的添加量。用水提取复合食品添加剂中丙酸钙，采用高效液相色谱—二极管阵列检测器测定，方法的精确度好、灵敏度高，样品预处理简单，避免了滴定分析方法中复配添加剂对滴定结果干扰的问题，是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。

　　1材料与方法

　　1.1仪器与试剂

　　1.1.1仪器WATERS2695高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）：美国waters公司；色谱柱ThermoSyncronisC18（4.6mm×150mm，5μm）、电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司。

　　1.1.2试剂丙酸钙标准品（纯度97.5%）由DR.EhrenstorferGmbH生产；甲醇（色谱纯）由美国fisher公司生产；色谱用水符合《GB/T6682-2008》规定的一级水。

　　1.2试验方法

　　1.2.1样品前处理准确称取1g粉末样品（精确至0.0002g）至100mL容量瓶中，用水溶解并定容至100mL，待样品完全溶解后，移取适量溶液至100mL容量瓶中，用水定容至100mL。

　　1.2.2色谱条件流动相的选择：选择甲醇及水（用磷酸调pH值至2.7～3.5，使用时配制）15∶85（V/V）为流动相，流速1.0mL/min，柱温30℃。

　　检测波长的选择：对丙酸在190～400nm之间进行全波长扫描，确定丙酸的最大吸收波长为210nm。

　　在以上色谱条件下，进样10μL，以色谱峰面积外标法定量，测得丙酸的色谱图，如图1所示。

　　1.2.3标准曲线准确称取丙酸钙126.0mg，加水溶解后，移入50mL容量瓶中，用水定容至50mL，作为储备溶液（丙酸含量为2mg/mL），于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。

　　分别移取0.25，0.50，1.00，2.00，5.00mL储备液于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度分别为0.05，0.10，0.20，0.40，1.00g/L的标准使用溶液，在1.2.2色谱条件下进样100μL，根据浓度与峰面积的关系绘制标准曲线。

　　1.2.4方法回收率及精密度为考察方法的可靠性，对添加剂进行加标回收率测定。将丙酸加标量为10，100，500g/kg的样品按照1.2.1提取方法提取3份，每份提取样品测定6次，计算回收率及精密度。

　　2结果与分析

　　2.1线性范围及检出限

　　检测结果中色谱峰高为噪声高10倍（S/N=10）相对应的浓度为定量限。线性方程、相关系数、线性范围及检出限见表1。

　　从表1可以看出，丙酸在线性范围内的线性关系良好。

　　2.2方法回收率及精密度

　　通过加标回收率试验，对方法进行回收率和精密度测定，结果见表2。

　　由表2可知：丙酸的平均回收率为97.5%～101.0%，RSD≤2.2%（n=6）。表明该方法精密度、准确度能满足分析要求。

　　3结论

　　该研究建立了复合食品添加剂中丙酸钙含量的高效液相色谱测定方法。结果表明，丙酸在0.05～1.00g/L的范围内与其峰面积呈线性关系，线性方程分别为y=476732x-4901.7，方法定量限为0.05g/kg，回收率为97.3%～103.4%，RSD≤2.9%。该方法精确度好，灵敏度高，样品预处理简单，避免了滴定分析方法中复配添加剂对滴定结果的干扰，是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想检测方法。